Los científicos han descubierto que la microestructura y el contenido de impurezas de oxígeno son los dos factores más importantes que afectan la conductividad térmica de las cerámicas de AlN. Por lo tanto, para mejorar la conductividad térmica de las cerámicas AlN, se debe prestar más atención a la preparación de las materias primas en polvo cerámico y al proceso de sinterización, y la investigación experimental continua muestra que refinar el polvo de nitruro de aluminio original y agregar aditivos de sinterización apropiados a baja temperatura son soluciones efectivas.
La selección de materias primas en polvo
El polvo de nitruro de aluminio es el requisito previo y la clave para preparar materiales cerámicos de nitruro de aluminio con excelentes propiedades. La fuerza impulsora del proceso de sinterización del nitruro de aluminio es la energía superficial, y las partículas finas de polvo de AlN pueden mejorar la actividad de sinterización, aumentar la fuerza de sinterización y acelerar el proceso de sinterización. Se confirma que cuando el tamaño de partícula inicial del polvo de nitruro de aluminio original es 20 veces menor, la tasa de sinterización de la cerámica aumentará 147 veces.
Al mismo tiempo, para evitar la recristalización secundaria, el tamaño de partícula del polvo original también debe ser fino y uniforme; si hay una pequeña cantidad de partículas grandes en la partícula, es fácil que se produzca un crecimiento anormal del grano y no propicio para la densificación y sinterización; Si la distribución de partículas no es uniforme, es fácil que se produzca un crecimiento anormal de cristales individuales durante el proceso de sinterización y afecte la sinterización.
Además, el mecanismo de sinterización de las cerámicas de nitruro de aluminio a veces se ve afectado por el tamaño del polvo original. El polvo de nitruro de aluminio micrométrico se sinteriza según el mecanismo de difusión de volumen, mientras que el polvo a escala nanométrica se sinteriza según el mecanismo de difusión del límite de grano o de difusión superficial.
Kuramot et al. demostró que bajo la premisa de no agregar ningún aditivo de sinterización a baja temperatura, cuando el área de superficie específica del polvo de nitruro de aluminio era de aproximadamente 3 m 2 /g, el nitruro de aluminio no podía alcanzar una cocción densa incluso a una temperatura alta de 1900 ° C, mientras que el el tamaño de partícula fue de 80-100 nm, el área superficial específica fue de 40-50 m2/gy el tamaño de partícula fue de aproximadamente 0,11 µm. El polvo de nitruro de aluminio con una superficie específica de 16,6 m2/g puede alcanzar básicamente la densidad teórica cuando se sinteriza a 1700 ℃.
Hashimoto, Panchula y Ying confirmaron que agregar una cantidad adecuada de polvo de nitruro de aluminio nanométrico al polvo de nitruro de aluminio original puede lograr una sinterización compacta de cerámicas de nitruro de aluminio a 1700 ℃ bajo presión normal. Watari et al. La investigación también muestra que el rendimiento de sinterización de las cerámicas de nitruro de AL es directamente proporcional a la finura del polvo original, es decir, cuanto más fino sea el polvo original, mejor será el rendimiento de sinterización.
Aunque la selección de polvo de tamaño de partícula fino y uniforme puede reducir la temperatura de sinterización de las cerámicas de nitruro de aluminio hasta cierto punto, el sistema de polvo de nitruro de aluminio fino y uniforme es difícil de preparar, principalmente mediante el método químico húmedo combinado con el método de reducción carbotérmica, no solo El proceso de sinterización es complejo y el consumo de energía es grande, por lo que no es adecuado para su promoción y aplicación a gran escala. La adición de aditivos de sinterización adecuados puede reducir significativamente la temperatura de sinterización de las cerámicas de AlN y mejorar algunas propiedades de las cerámicas de AlN. En la actualidad, este método ha sido ampliamente aplicado y estudiado.
La selección de aditivos de sinterización
En la actualidad, el método más popular para sinterizar sustrato de nitruro de aluminio consiste en añadir aditivos de sinterización adecuados y sinterizar a presión normal. Este método no solo puede reducir en gran medida el consumo de energía, sino también preparar cerámicas AlN de alto rendimiento. Los resultados muestran que se puede producir la fase líquida en el proceso de sinterización de nitruro de Al agregando algunos aditivos de sinterización con bajo punto de fusión, y se puede promover la sinterización densa del embrión de nitruro de Al.
Además, algunos aditivos de sinterización no solo pueden producir una fase líquida para promover la sinterización, sino que también reaccionan con las impurezas de oxígeno en la red de nitruro de aluminio para eliminar las impurezas de oxígeno y purificar la red, mejorando así la conductividad térmica de las cerámicas de AlN. Sin embargo, los aditivos de sinterización no se pueden añadir a ciegas; la cantidad añadida también debe ser adecuada, de lo contrario puede tener efectos adversos. Por ejemplo, una adición excesiva de aditivos de sinterización provocará la aparición de una gran cantidad de segundas fases, lo que reducirá significativamente la conductividad térmica del AlN.
Hirano et al. Obtuvieron cerámicas de AlN densificadas con una conductividad térmica de solo 114 W/m·K manteniendo polvo de AlN sin agregar aditivos de sinterización a 1900 ℃ durante 8 h, mientras que la conductividad térmica aumentó a 218 W/m·K agregando 4 % de Y2O3 en las mismas condiciones. Liu y cols. Estudió la sinterización de cerámicas de AlN en una atmósfera de N2 a 1650 °C sin presión con Dy 23 como agente de sinterización y obtuvo cerámicas de AlN con una conductividad térmica de 156 W/m·k. Los resultados mostraron que Dy 23 puede eliminar eficazmente las impurezas de oxígeno en el nitruro de aluminio y mejorar la conductividad térmica de las cerámicas ALN. Watari et al. se añadió LiYO 2-CaO y se sinterizó a 1600°C para obtener cerámicas de AlN con una conductividad térmica superior a 170W/m·K. Zhou Heping y Qiao Liang lograron la sinterización compacta de cerámicas de nitruro de aluminio a una temperatura de sinterización baja de 1650 ℃ agregando un agente de sinterización compuesto CaF 2-y 2 O 3-Li 2 CO 3 al nitruro de aluminio, y la conductividad térmica fue la siguiente. hasta 177W/m·K.
