El polvo de Si3N4 es la principal materia prima para la preparación de bolas de nitruro de silicio. Seleccionar el método de tratamiento apropiado para obtener el polvo con forma regular y distribución uniforme del tamaño de partícula es la base para la implementación estable de la formación de bolas cerámicas de Si3N4, la sinterización, el procesamiento y otros procesos.
Según los diferentes métodos de atomización, los métodos de granulación por pulverización de polvo de Si3N4 incluyen principalmente granulación por pulverización centrífuga, granulación por pulverización a presión y granulación por pulverización de dos fluidos. Granulación por pulverización a presión La suspensión con polvo uniforme de Si3N4 se pulveriza en la torre de granulación a alta presión para su atomización, y las gotas se secan rápidamente hasta obtener un polvo esférico mediante un flujo de aire caliente, lo que puede evitar la aglomeración y sedimentación de varios componentes de la suspensión. Controlando la tasa de volatilización del disolvente en la superficie de las partículas, se puede obtener la morfología regular de las partículas y se puede envasar el polvo de granulación por pulverización con una distribución uniforme del tamaño de las partículas, buena fluidez y una densidad suelta adecuada. De este modo, se mejora el rendimiento del molde de llenado de polvo y se aumentan la densidad y uniformidad de la pieza en bruto. Por lo tanto, se seleccionó el método de granulación por pulverización a presión para estudiar el efecto de la densidad suelta del polvo de granulación por pulverización sobre las propiedades de las bolas cerámicas de Si3N4.
Material de prueba
Polvo de Si3N4 (cuando la fracción de volumen acumulada en la distribución del tamaño de partículas es del 50 %, el tamaño de partícula correspondiente D50 = 1,5 μm, el contenido de α-Si3N4 es del 93 %, la pureza es del 99,9 %), polvo de Y2O3 (D50 = 1,8 μm, el La pureza es del 99,9%), polvo de Al2O3 (D50=2,2μm, la pureza es del 99,95%), etc.
Preparación de muestras
Según Si3N4â¶Y2O3â¶Al2O3= 92%â¶4%â¶4% (relación de masa), la mezcla se añadió al molino de bolas, se usó etanol anhidro como solvente, se usó una bola de Si3N4 como Medio de molienda para mezclar y dispersar, el tiempo de mezclado fue de 24 h, la relación de masa de la bola de Si3N4 y el polvo mezclado fue de 3:1. Después de una mezcla uniforme, la fracción másica de la fase sólida de la suspensión es del 55% y la viscosidad es de 4000 MPa·s. Controlando la temperatura de entrada de la torre de secado por aspersión y el diámetro de la placa de aspersión, se obtuvo el polvo granulado con diferente densidad suelta. El polvo de granulación por pulverización de Si3N4 se prensó en una pastilla cerámica con un diámetro de 8,731 mm mediante una prensa seca, y luego se llevó a cabo la sinterización a presión atmosférica a 1850 °C, la velocidad de calentamiento fue de 3 °C/min y el tiempo de retención fue 1,5 h, y la presión de nitrógeno fue de 9 MPa. Las propiedades se probaron después de la preparación.
Resultado
Los datos de la fracción de cribado y la densidad suelta del polvo granulado preparado mediante diferentes procesos de granulación por pulverización con el mismo lote de suspensión se muestran en la Tabla 1. La densidad del pellet cerámico en bruto, la densidad de sinterización, la resistencia a la flexión, la carga de aplastamiento, la tenacidad a la fractura y la dureza Vickers de Los gránulos cerámicos prensados mediante polvo de granulación por pulverización con diferente densidad suelta se muestran en la Tabla 2.
Las propiedades mecánicas de la bola de cerámica Si3N4 prensada con polvo granulado 5# son las mejores. Una densidad suelta demasiado alta o demasiado baja afectará el rendimiento de prensado del polvo y la densidad de las bolas de cerámica de Si3N4, lo que afectará las propiedades mecánicas de las bolas de cerámica de Si3N4. El mecanismo es que la densidad suelta afecta directamente la porosidad del polvo de granulación por aspersión después del prensado, y el gas es difícil de descargar, lo que resulta en una larga distancia de migración de partículas y sustancias durante el proceso de sinterización, lo que no favorece la densificación de la sinterización.
La morfología de las partículas del polvo de granulación por pulverización 5# Si3N4 es sólida y esférica (Figura 1).
La microestructura de la bola de cerámica de Si3N4 GPS mediante polvo de granulación por pulverización 1# ~ 9# se muestra en la Figura 2. Con el aumento de la densidad suelta del polvo de granulación, el número de poros dentro de la bola de cerámica de Si3N4 después del GPS primero aumenta y luego disminuye , y la densidad de la bola de cerámica Si3N4 primero aumenta y luego disminuye.
Se utilizó SEM para observar la microestructura y la morfología de fractura de grano de las muestras trituradas de bolas cerámicas de Si3N4 con las mejores propiedades mecánicas y las peores propiedades mecánicas. Como se muestra en la Figura 3, la densidad de las bolas cerámicas de Si3N4 primero aumentó y luego disminuyó con el aumento de la densidad suelta del polvo granulado. Una densidad suelta demasiado alta o demasiado baja provocaría un crecimiento desigual del grano y poros internos.
Conclusión
Con polvo de Si3N4 como materia prima e Y2O3 y Al2O3 como aditivos de sinterización, se analizó la influencia de la densidad suelta del polvo de granulación por pulverización sobre la densificación y las propiedades mecánicas de la sinterización de bolas cerámicas. Se sacaron las siguientes conclusiones:
1) La densidad de la bola de cerámica Si3N4 aumenta primero y luego disminuye con el aumento de la densidad aparente del polvo granulado. Cuando la densidad del empaquetamiento suelto es de 0,89 g/cm3, la bola cerámica de Si3N4 tiene el grado de densificación más alto y las mejores propiedades mecánicas.
2) Cuando la densidad aparente del polvo de granulación por pulverización es de 0,89 g/cm3, la bola cerámica de Si3N4 formada tiene los poros más pequeños, un tamaño de grano uniforme y adopta principalmente el modo de fractura transgranular.
